液晶屏頂空進樣器是現代氣相色譜(GC)及氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)分析系統中不可少的前處理設備。它專門用于從固體、液體或半固體樣品中分離揮發性成分,通過“頂空”原理實現非破壞性取樣,廣泛應用于環境監測、食品安全、藥物殘留分析及forensic鑒定等領域。
該設備的核心工作原理是將樣品置于密閉的加熱平衡室中,在一定溫度下達到氣液(或氣固)平衡后,抽取頂部空間的氣體樣本注入色譜儀進行分析。相比直接進樣,頂空技術能有效去除樣品基質中的高沸點雜質、色素及大分子干擾物,顯著延長色譜柱壽命并提高檢測靈敏度。
一、開機前全面檢查(必做)
氣路檢查
載氣、加壓氮氣鋼瓶壓力充足,減壓閥輸出0.2~0.3MPa;管路無老化、漏氣;氣路過濾芯無發黃污染;頂空傳輸管線與GC進樣口密封卡緊。
硬件耗材檢查
進樣針無彎曲、針尖無堵塞;六通閥密封圈、O型圈完好;樣品隔墊全新無破損;廢液瓶清空;樣品轉盤無殘留灑落樣品。
電路與觸屏檢查
220V電源接地可靠;液晶屏無裂痕、無液體滲入;觸摸屏表面干凈無油污;儀器通風風扇無堵塞。
氣相聯動確認
GC主機、色譜工作站提前開機,建立對應分析方法,開啟載氣、檢測器升溫。
二、開機與整機自檢
接通儀器電源,按下機身電源開關,液晶屏自動點亮,整機執行3分鐘自檢(機械轉盤、升降桿、加熱模塊、氣路壓力、觸控校準)。
自檢無報錯后進入主觸控界面,若提示故障代碼,先斷電排查管路、針桿、溫度傳感器。
觸屏操作邏輯:全部參數、清洗、啟停、校準均為手指輕觸,禁止硬物戳擊屏幕。
三、液晶屏觸控界面設置分析方法(核心步驟)
點擊屏幕【方法編輯】,新建/調取標準方法,逐項設置參數,保存后調用:
1.溫度參數(梯度原則:爐溫<閥箱<傳輸線<GC進樣口)
恒溫爐(樣品瓶):60~150℃(低于溶劑沸點20℃,防瓶內暴沸)
六通閥箱溫度:120~160℃
定量環/傳輸管線溫度:130~180℃,避免樣品冷凝殘留
2.平衡振蕩參數
平衡時間:10~60min;開啟振蕩可縮短平衡時間,觸屏勾選【震蕩開關】,設置震蕩強度
3.加壓進樣氣路參數
加壓壓力:0.02~0.05MPa(略高于GC柱前壓)
加壓時間:15~30s,讓瓶內氣液充分平衡
定量環平衡時間:5~10s,保證定量環充滿均勻頂空氣體
進樣時間:0.2~1s(由定量環體積決定)
拔針延遲:2~5s,防止液體沾附針尖
4.清洗程序(控制交叉污染)
觸屏設置進樣前清洗、進樣后清洗,清洗次數2~8次;高殘留樣品增加甲醇吹掃循環,清洗氣為高純氮氣。
5.序列與聯動設置
進入【序列編輯】,按樣品擺放位置錄入瓶號、樣品名稱、重復次數;
開啟【GC同步觸發】,進樣完成自動發送啟動信號給氣相工作站;
參數全部設置完成,點擊屏幕【保存方法】,返回主界面等待升溫就緒。
四、升溫就緒、裝載樣品瓶
屏幕實時顯示各區溫度,全部達到設定值后,界面顯示READY就緒,升溫總預熱≥30min。
觸屏點擊【手動轉盤】,切換手動模式,拉開樣品倉門;
20mL頂空瓶密封(隔墊一次性使用),按序列順序放入轉盤工位;
關閉倉門,觸屏切回【自動模式】,系統自動識別全部樣品位。
五、自動序列運行操作
核對序列瓶號、方法無誤,點擊屏幕【開始運行】;
儀器自動流程(全程無需人工干預):
1)轉盤轉運樣品瓶至加熱爐工位;
2)恒溫振蕩平衡計時;
3)升降桿頂起樣品瓶,進樣針刺穿隔墊;
4)氮氣加壓,頂空氣體充滿定量環;
5)六通閥切換,載氣將定量環氣體送入氣相色譜;
6)拔針、管路自動清洗,轉盤切換下一個樣品;
運行中屏幕實時顯示:當前瓶位、剩余平衡時間、各區溫度、氣路壓力、運行狀態;
單針異常可觸屏點擊【跳過當前瓶】,不中斷整序列。
六、中途暫停/終止操作
臨時暫停:觸屏【暫停】,機械臂停止動作,加熱持續保溫;恢復點擊【繼續】;
終止整序列:觸屏【停止】,彈出確認框,確認后停止所有動作,自動啟動管路清洗程序;
緊急故障:出現漏液、異響、超溫報警,直接切斷儀器電源,關閉載氣。
七、實驗結束后清洗操作(觸屏一鍵執行)
全部樣品分析完成,觸屏打開【自動清洗程序】,設置5~10次吹掃循環,甲醇+高純氮氣交替沖洗定量環、六通閥、傳輸管線;
清洗完成后,取出全部頂空瓶,清空廢液收集瓶;
觸屏進入溫度界面,將恒溫爐、閥箱、傳輸管線溫度全部設置為室溫,等待降溫至80℃以下再關機。
八、標準關機完整流程
等待所有加熱模塊降溫至80℃以內;
觸屏關閉儀器加熱、氣路輸出;
關閉頂空進樣器機身電源;
關閉氣相色譜、工作站;
關閉載氣、加壓氮氣總閥門;
無塵布擦拭液晶屏、機身外殼,蓋上防塵罩。
九、液晶屏觸控專項操作注意事項
僅用干凈手指或原廠觸控筆操作,禁止針頭、鑷子、鋼筆硬物按壓屏幕;
清潔屏幕必須斷電冷卻后,超細纖維布蘸少量無水乙醇輕擦,嚴禁液體直接潑灑屏幕;
避免陽光長期直射液晶屏,防止屏幕發黃、觸控漂移;
屏幕出現觸控偏移,在設置界面執行【屏幕校準】,按提示點擊校準點位。
